總氮測(cè)定儀過(guò)硫酸鉀試劑純度不夠,如何提純?

　　總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。總氮測(cè)定儀以過(guò)硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)，生成絡(luò)合物，利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度，經(jīng)過(guò)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量（mg/L）。

　　總氮測(cè)定儀測(cè)量中主要影響的試劑是過(guò)硫酸鉀，受生產(chǎn)工藝影響，國(guó)產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會(huì)造成空白實(shí)驗(yàn)值偏高，實(shí)驗(yàn)顯示，空白吸光度值測(cè)定結(jié)果通常會(huì)出現(xiàn)大于2的情況，導(dǎo)致無(wú)法正常比色測(cè)定。除使用進(jìn)口試劑外，國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定需要，應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。

　　試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解，溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。

　　試劑中水的選擇應(yīng)選擇無(wú)氨水，盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒，避免溫度過(guò)高時(shí)純水中出現(xiàn)藻類(lèi)生長(zhǎng)，造成測(cè)量零點(diǎn)或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過(guò)濾器，過(guò)濾空氣中的氨氣，防止氨氣對(duì)試劑和純水的污染，降低測(cè)量誤差。

　　過(guò)硫酸鉀的提純過(guò)程為：

　　在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過(guò)硫酸鉀（0℃時(shí)過(guò)硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L），置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。

　　將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶過(guò)程為避免引入其他污染，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體。

　　然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶，重結(jié)晶提純后的固體過(guò)硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。